臺(tái)式X熒光光譜儀分析法之一的粉末樣品不存在固體樣品的主要缺點(diǎn)(不能用添加劑)。在各種應(yīng)用中,粉末方法通常既方便又迅速。接下來我們了解下幾個(gè)臺(tái)式X熒光光譜儀測試時(shí)粉末樣品誤差來源。
粉末樣品誤差主要來源:
(1) 粒度效應(yīng) 粉末樣品粒度效應(yīng)是指被測量樣品中的分析元素的熒光強(qiáng)度變化和樣品的粒度變化有關(guān)。一般來說,被分析樣品的粒度越小,熒光強(qiáng)度越高,輕元素尤甚。原子序數(shù)越小,對粒度越敏感;同一元素粒度越小,制樣穩(wěn)定性越好。一般要求粒度小于200 目。
(2) 偏析 偏析是指組分元素在樣品中分布的差異。偏析有兩種:粒間偏析:粉末顆粒A 和B 之間混合不均勻;元素偏析:元素分布對粒度分布的非勻質(zhì)性。如果在采用充分多步混合或微粉碎情況下仍不能解決,可用其它制樣手段,如熔融,溶解等。
(3)礦物效應(yīng) 由于礦物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或微觀晶體形態(tài)不同,含量相同的同一元素在不同的礦物中,它們的熒光強(qiáng)度會(huì)有很大的差異。所謂的礦物效應(yīng)不單是針對礦物,在粉末樣品的X 熒光光譜儀分析中有著更廣泛的含義。
臺(tái)式X熒光光譜儀