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關(guān)于高效液相色譜儀中使用中的常見(jiàn)細(xì)節(jié)(一)
發(fā)布時(shí)間:2020-01-15 點(diǎn)擊:1264


高效液相色譜儀也是一種精密儀器,多以一點(diǎn)操作失誤,不僅檢測(cè)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生一些失誤,甚至對(duì)儀器也會(huì)產(chǎn)生一定的損害。所以在我們操作高效液相色譜儀時(shí),方便快捷的分析過(guò)程固然重要,但是為了多做樣品而忽略了一些必不可少的步驟,往往得不償失,哪些操作不能做?現(xiàn)在創(chuàng)想儀器(GLMY)小編給您做一一解答。

1、壓力和流量不穩(wěn)

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原因可能是氣泡,需要排除;或者是單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時(shí)可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡,或被鹽的微細(xì)晶?;蜃躺奈⑸锊糠侄氯?,這時(shí),可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)內(nèi)迅速除去微生物,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。

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高效液相色譜儀

2、流動(dòng)相的使用應(yīng)該注意哪些問(wèn)題?

流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其是在停泵過(guò)夜或更長(zhǎng)時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi),由于蒸發(fā)或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細(xì)晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。

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3、怎樣減少柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥的磨損

因?yàn)閴m?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相zui好在玻璃容器內(nèi)蒸餾,而常用的方法是濾過(guò),可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。

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4、沒(méi)有流動(dòng)相流出,又無(wú)壓力指示怎么辦?

可能是泵內(nèi)有大量氣體,這時(shí)可打開(kāi)泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損,需更換。

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5、流動(dòng)相走空怎么辦?

泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完,否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、缸體或密封環(huán),zui終產(chǎn)生漏液。


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